Atomová spektrometrie

Atomová spektrometrie je analytická metoda používaná ke kvantifikaci chemických prvků ze skupiny kovů (i některých nekovů) v látkách. Prvky stanovitelné pomocí techniky atomové spektrometrie jsou Se, Fe, B, Ca, Mn, Cd, Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Sb, Na, Co, Mg, Y, Hg, Al, Sn, Au, Ag, As, Ba, Bi, Cs, Ga, Hf, Mo, Nb, Rb, Sc, Sr, Ta, Ti, V, W, Zr, La, P, Tl, K, Li, Be, Ge, Br, Ru, Rh, Pd, In, Te, I, Re, Os, Ir, Pt, Ce, Pr, Nd, Sm , Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, U, Th. Tyto prvky jsou nejčastěji stanovovány zv kapalinách. Pevné látky je tedy před samotnou analýzou nutno nejprve mineralizovat (tj. rozložit). Rozklad je prováděn nejčastěji v kyselinách (HCl, HNO3, HF). Nejčastěji jsou prováděny rozklady za zvýšené teploty a tlak v uzavřených rozkladných nádobkách v prostředí mikrovlnného pole - viz. vysokotlké mikrovlnné rozkladné systémy. S využitím specializovaného příslušenství je možná také analýza pevných vzorků a mapování prvkového složení materiálů, buněk atp. pomocí spojení s laserovou ablací. V případech kdy jsou měřena stopová množství kovů v řádech ppt je nutné též použít pro práci se vzorky odpovídající nádobky a kyseliny vhodné čistoty. Ultra čisté nádobí je obvyle z materiálu PFA. Ultra čisté kyseliny je možné snadno vyrobit laboratorně podvarovou destilací. Atomová spektrometrie zahrnuje různé techniky, které se liší z hlediska principu atomizace (plamen, plazma, elektroetrimacká), fyzikálního principu měření - optické (absorpce AAS, emise AES či OES) a hmotností filtrace (hmostností spektrometrie MS).  Atomová absorpční spektrometrie (AAS) je technika využívající principu úbytku (absobce) záření emitovaného z katodové výbojky kvantifikovaného kovu po atomizaci ze, kde je koncentrace měřeného kovu úměrná míře jeho absorpce. Atomizace je prováděna buď v plameni (plamenové AAS) nebo na elektrotermicky na grafitové kyvetce (AAS ETA). Pro stanovení stopových koncetrací některých kovů (Hg, As, Se, Sb) lze také využít příslušenství pro generování hydridových par těchto kovů. Jelikož se jedná o sekvenční techniky (tj. délka analýzy je závislá na počtu analzovaných kovů je tato technika preferována obvykle laboratořemi s menším počtem měřených kovů ve vzorku a menšími sekvencemi vzrků. Speciálním využitím atomové absorpční sepktroskopie mohou být jednoučelové spektrometry mařící na čáre 254nm (též známé jako AMA) - ty slouží pro velmi citlvé kvantitativní stanovení Hg (v řádku ng/l nebo ng/kg) jak v kapalných tak pevných látkách. Technika MP-AES je unikátní technikou kombinující výhody emisní spektrometri (pro měření kovů nevyžaduje katodové výbojky) a leveného provozu díky zdroji atomizace, kterým je dusíkové plazma (cca 5000°C), kdy dusík může být generován z okolního vzduchu (spojení kompreosru a dusíkového generátoru). Tím jsou provozní náklady na měření zcela minimalizovány. MP-AES je technika vhodá pro rutinní analýzy vzorků s celkovým obsahem rozpuštěných látek do 3% TDS a limity detekce srovnatelnými s technikou plamnové AAS. Technika ICP-OES je technikou atomové emisní spektrometrie s indukčně budezným argonovým plazmatem (8000°C). Jedná se o velmi rychlou, citlivou a velmi robustní techniku umožňující měření prkvl ze skupiny kovů i některých nekovů (P, S, I, alt. Cl). Je vhodná pro laboratoře, které mají velké množství měřených kovů a velké série vyžadující vysokou matriční odolnost (25%TDS). Technika ICP-MS je technikou využívající ionizace kovů v argonovém plazmatu ICP ve spojení s hmotností filtrací. Technika je velmi citlivá (meze detekce na úrovni ng/l) a vhodá pro rychlou ultrastopovou analýzu. Je vhodná pro měření spíše matričně méne komplexních vzorků avšak díky přislušenství nevylučuje měření i vzorků s obsahem až 25% TDS. Zásadním tématem v technice ICP-MS jsou polyatomické a isobarické interference. Zde se využívá různých technik k jejich eliminaci pomocí kolizních nebo kolizně reakčních plynů v kolizně/rekační cele. Tam kde selhává možnost odstranění isobarických interferencí pomocí toho klasického přístupu je možné zvolit hi-end techniku ICP-MS-MS s lépe než jednotkovým rozlišením hmot na obou hmotnostních filtrech, což zaručuje eliminaci interferujících iontů a špičkové citlivosti měření.